YS

ICS77.150.10

H61

中华人民共和国有色金属行业标准

YS/T492-2012

代替YS/T492-2005

铝及铝合金成分添加剂

Elementadditiveforaluminiumandaluminiumalloys

2013-06-01实施

2012-12-28发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

数码防伪

YS/T492-2012

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准代替YS/T492-2005《铝及铝合金成分添加剂》。

本标准与YS/T492-2005相比，主要技术内容变化如下：

增加了牌号表示方法；

增加了八种添加剂和“60Cr”牌号铬剂；

将检验项目中实收率的检验由“出厂前检验”改为“按季度抽查或工艺保证”；将实收率的取样

规定由“从每批中抽取一块”改为“从每批中抽取相应数量”；

一完善了附录内容。

本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。

本标准负责起草单位：福建麦特新铝业科技有限公司、佛山市南海区怡茂金属材料有限公司、哈尔

滨东盛金属材料有限公司河北四通新型金属材料有限公司

本标准参加起草单位：东北轻合金有限责任公司。

本标准主要起草人：柯东杰、吴欣凤、刘月明、张盛田、王文红、周兵、王晓东、陈群、马月、李海仙、

郭瑞。

YS/T492-2012

铝及铝合金成分添加剂

1范围

本标准规定了铝及铝合金成分添加剂的牌号表示方法、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运

输、贮存及合同内容等。

本标准适用于配制或调整铝及铝合金化学成分用的添加剂（以下简称添加剂）。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3199铝及铝合金加工产品包装、标志、运输、贮存

GB/T20975.9铝及铝合金化学分析方法第9部分、锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

GB/T20975.17铝及铝合金化学分析方法第17部分锂含量的测定火焰原子吸收光谱法

YS/T807.11铝中间合金化学分析方法第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法

3牌号表示方法

添加剂的牌号表示方法一般有两种，一种是以纯金属含量十元素符号表示，如含铁量为75%的铁剂，

表示为75Fe；另一种是以纯金属含量十元素符号十A1表示，如含铁量为80%的铝型铁剂，表示为80FeAl。

4要求

4.1产品分类

4.1.1牌号、规格

添加剂的牌号、规格应符合表1的规定。需方需要其他牌号、规格的添加剂时，由供需双方协商确

定后在订货单（或合同）中具体注明。

表1

名称

铁剂

锰剂

铜剂

铬剂

钛剂

镍剂

锆剂

1

YS/T492-2012

表1（续）

铝型剂

A

4.1.2标记示例

添加剂标记按品名、标准编号、牌号、规格的顺序表示。标记示例如

示例1：

牌号75Fe、直整为8原度为20mm的铁剂标记头

mm

铁剂YS/T12-75F80×20

示例2：

牌号80Fe1、直为20mm，厚度为20m的铝

铝型铁剂S/T92—201280FcAI20×20

4.2化学成分、水分及密度

添加剂的化学成分、水分及密度应符合需要其他牌号化学成分及水分的添加剂

的

时，由供需双方办商确定后在订货单（或合同）中具体明，添加剂中除纯金属以外添加物质中不允

许使用容易使铝及铝合金吸收的Na、Li、Sr等元素

表2

2

YS/T492-2012

4.3实收率

添加剂的实收率应不小于95%。

4.4断口组织

压块敲碎后，其断口中不允许有颗粒聚集物。

4.5外观质量

添加剂不允许潮解。

5试验方法

5.1化学成分的分析方法

铁、锰、铜、铬、钛、镍、锆的化学成分的分析方法应符合附录A～附录G的规定。钠的分析方法应

符合YS/T807.11的规定，锂的分析方法应符合GB/T20975.9的规定，的分析方法应符合

GB/T20975.17的规定。

5.2尺寸测量方法

用相应精度的量具测量

5.3密度检验方法

将取出圆饼试样称量，测出块体直径和高度，圆饼试样的密度p按式（1）计算：

m

p（1D²XHXπ/4

式中：

试样密度，单位为克每立方厘米（g/cm）；

P

试样质量，单位为克（g）；

m

D试样直径，单位为厘米（cm）；

H一试样高度，单位为厘米（cm）。

5.4实收率的检测方法

5.4.1实收率指熔炼某种合金时加人所需添加剂后，添加剂中纯金属熔于合金的数量与添加剂中纯金

属的总量的百分数。

5.4.2熔解温度

添加剂的熔解温度是指所加入铝熔体的温度，要求不低于720℃。

5.4.3添加方法

将需要加入的添加剂，在保证熔体温度不低于720℃条件下，人工加入到熔体中，均匀搅拌后，静置

20min，取样分析所加入的金属含量。

5.4.4结果的表示和计算

以质量分数表示的实收率X按式（2）计算：

X=熔体质量这体中所增加金属的质量分数

x×100%

（2）

添加剂中的纯金属质量

3

YS/T492-2012

5.55水分测定

5.5.1试样的制备

样品压块敲碎后，过1mm样品筛，试样应充满容器密闭保存，称样前充分混匀。

5.5.2分析步骤

5.5.2.1试料

称取5.0000g试样m，精确至0.0001g。

5.5.2.2测定次数

独立地进行两次测定其平均值。两次平行测定结果之差

5.5.2.33测定

将称量瓶盖部分打开置于110℃士5℃的烘箱中，烘干1h，取出，置于千器中冷却30min，称

量，精确至0.000重复

g重复称量至恒重

将试料（5置于称量瓶中，盖上瓶盖称量精确至0.00012置于称

g.将瓶盖部分打开，置于烘箱

中，控制温度10士5℃，烘干2h，取出燥器中令却30min盖严瓶益称量m，精确至

0.0001g.复烘干、称量至

恒重

5.5.3结果的表卡和计算

按式（3）计算水分的质量分数

3

式中：

试样的的质量，单位为克（g）；

m烘干前盛有的质量，单位为克（g）；

m烘干后盛有试信样的称量瓶及盖的质量，单位为克（g）；

mo试样的质，单位为克（g）。

5.6断口检验方法

将取出圆饼试样敲碎后，目测其断口组织中是否有纯金属粉末聚

物

5.7外观检验方法

将取出的圆饼用肉眼看及用手压看是否有潮解现象。

6检验规则

6.1检查和验收

6.1.1添加剂应由供方进行检验，保证产品质量符合本标准及订货单（或合同）的规定，并填写质量证

明书。

6.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验。检验结果与本标准及订货单（或合同）的规定

不符时，应以书面形式向供方提出，由供需双方协商解决。属于表面质量及尺寸偏差的异议，应在收到

产品之日起一个月内提出，属于其他性能的异议，应在收到产品之日起三个月内提出。如需仲裁，可委

4

YS/T492-2012

托供需双方认可的单位进行，并在需方共同取样。

6.2组批

添加剂应成批提交验收，每批应由同一牌号、规格组成。每个混合容器的生产量为一个批次。

6.3计重

产品应检斤计重。

6.4检验项目

每批产品出厂前进行化学成分、外形尺寸、密度、水分、外观、断口组织检查，关于实收率的检验可以

按季度抽查或工艺保证。

6.5取样

产品取样应符合表3的规定。

表3

6.6检验结果的判定

6.6.1有任一试样的化学成分不合格时，产品能区分批次的判该试样代表的批次不合格，其他批次依

次检验，合格者交货。不能区分批次的判该批不合格。

6.6.2有任一试样尺寸不合格时，判该块不合格，其余可逐块检查，合格者重新组批交货。

6.6.3有任一试样密度、实收率、水分、断口检查不合格时，应从该批产品中另取双倍数量的试样进行

重复试验。重复试验结果全部合格，则判整批产品合格。若重复试验结果仍有试样不合格，则判该批产

品不合格。

6.6.4任一产品的外观质量不合格时，判该件产品不合格。但允许供方重新加工处理，如处理后仍不

合格，则报废。

7标志、包装、运输、贮存及质量证明书

7.1标志

在每个外包装上用不易褪色的颜料注明：

a）供方名称、商标；

YS/T492-2012

b）牌号；

e）批号；

d）毛重和净重；

e）本标准编号；

f）生产日期；

g）“防潮”字样。

7.2包装

添加剂成品用塑料袋、牛皮纸或铝箔包装。包装物的颜色标识按添加剂种类进行区分：铁剂

—绿

色；锰剂——灰色：铬剂——蓝色；铜剂——橙色；钛剂

—红色：镍剂——黄色：锆剂—紫色。

7.3运输、贮存

添加剂在运输过程中不能破损及散包，应贮存在通风、干燥的库房内。在贮存期内不得有潮解现

象，贮存期不得超过6个月。对贮存期超过6个月的产品，经检验合格后仍可使用。

7.4质量证明书

每批产品附有产品质量证明书，注明：

a）供方名称、地址、电话、传真；

b）产品名称；

c）牌号；

d）批号；

e）件数和净重；

f各项分析检验结果和供方质量检验部门印记；

g）本标准编号：

h）出厂日期（或包装日期）

订货单（或合同）内容

8

订购本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容：

a）产品名称；

b）牌号；

e）规格；

d）重量；

e）本标准编号；

D其他特殊要求。

YS/T492-2012

附录A

（规范性附录）

铁添加剂的分析方法

A.1范围

本附录规定了铁添加剂中铁含量的测定方法。

本附录适用于铁添加剂中铁含量的测定。测定范围70%～85%。

A.2方法提要

在酸性溶液中，氟化铵掩蔽铝等元素，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾

将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，借此测定铁含量。

A3试剂

A.3.1盐酸（1+1）。

A.3.2二氯化锡溶液（40g/L）。

A.3.3二氯化汞（饱和溶液）

A.3.4硫磷混合酸：300mL硫酸（1+3）中，缓慢加入10mL磷酸（p=1.69g/mL），混匀。

A.3.5二苯胺磺酸钠溶液（4g/L）

A.3.6重铬酸钾（KCrO）标准滴定溶液（O.01mol/L）：称取0.4903g基准重铬酸钾（预先在

160℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温）于烧坏中，加适量水使之溶解，移人1L量瓶中，稀释至刻

度，混匀。

A.3.7氟化铵溶液100g/L

A.4分析步骤

A.4.1称取0.2000g试样于烧杯中，加20mL盐酸（A.3.1）、20mL氟化铵溶液（A.3.7），加热至溶

解完全，过滤于锥形烧杯中，用热水洗净，弃去沉淀。

A.4.2试液加热至近沸，滴加二氯化锡溶液（A.3.2）至黄色退尽，并过量1滴，冷却。加入5mL二氯

化汞溶液（A.3.3），摇动试液至丝状沉淀出现，并放置3mim~4mim。加100mL水，18mL硫磷混合

酸（A.3.4）、4滴二苯胺磺酸钠溶液（A.3.5），用重铬酸钾标准溶液（A.3.6）滴定至紫色为终点。

A.5结果的表示和计算

按式（A.1）计算铁的质量分数

V

c×X55.85×6

1000

w（Fe）×100%（A.1）

m

7

YS/T492-2012

式中：

重铬酸钾标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

C

V滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为升（L）；

55.85铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

试样质量，单位为（g）。

m

8

YS/T492-2012

V滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，单位为毫升（mL）；

63.546—铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；

m一试样质量，单位为克（g）。

12

YS/T492-2012

附录D

（规范性附录）

铬添加剂的分析方法

D.1方法一：原子吸收分光光法

D.1.1范围

本方法规定了铬添加剂中铬含量的测定方法。

本方法适用于铬添加剂中铬含量的测定。测定范围55%～85%。

D.1.2方法提要

在酸性溶液中，直接喷雾，被空气-乙炔燃烧激发产生基态原子蒸气层，吸收铬空心阴极灯发射的特

征辐射光波。吸收的强度与铬量成正比，借此测定铬量。

D.1.33试剂

D.1.3.1盐酸（1+1）。

D.1.3.2铬标准贮存溶液（0.50mg/mL）

D.1.4仪器

原子吸收光谱仪，附铬空心阴极灯。

D.1.5试验步骤

D.1.5.1称取试样0.2500g于200mL广口烧杯中，加盐酸（D.1.3.1）20mL，加热溶解完全，冷却，

过滤于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

D.1.5.2分取上述溶液10.00mL于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。在给定的条件下与工作

曲线同时在原子光谱仪上测定。

D.1.6结果的表示和计算

按式（D.1）计算铬的质量分数：

w（Cr）=×100%（D.1）m

10

m.X

250

式中：

一从工作曲线上查得铬量，单位为克（g）；

m

mo试样量，单位为克（g）。

D.1.7工作曲线的绘制

取6个100mL容量瓶，依次加0mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL铬标准溶

液（D.1.3.2），稀释至刻度，混匀。在给定的条件下测定。根据吸光度与铬量绘制工作曲线。

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YS/T492-2012

D.2方法二：硫酸亚铁铵滴定法

D.2.1范围

本方法规定了铬添加剂中铬含量的测定方法。

本方法适用于铬添加剂中铬含量的测定。测定范围55%～85%。

D.2.2方法提要

试料用氢氧化钠和过氧化氢溶解，用硝酸酸化。在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸

铵将铬（Ⅲ）氧化为铬（V），以盐酸还原同时被氧化的锰（V），以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁

铵标准溶液滴定。

D.23试剂

D.2.3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）

D.2.3.2硝酸（1+1）。

D.2.3.3硫酸（p=1.84g/mL）。

D.2.3.4硫酸磷酸混合酸：于300mL水中，在不断搅拌下缓慢加入100mL磷酸（D.2.3.10）和

200mL硫酸（D.2.3.3），混匀。

D.2.3.5硝酸银溶液（10g/L），贮于棕色瓶。

D.2.3.6硫酸锰溶液（10g/L）

D.2.3.7过硫酸铵溶液（200g/L），现用现配

D.2.3.8盐酸（1+3）。

D.2.3.9邻苯氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2g邻苯氨基苯甲酸（N-苯代邻氨基苯甲酸、苯基邻氨

基苯甲酸）于300mL烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，加入20mL水，微热溶解，冷却，用水稀释至

100mL，混匀：贮于滴瓶中。

D.2.3.10磷酸（p=1.69g/mL）。

D.2.3.11硝酸（p=1.42g/ml）。

D.2.3.12硫酸（1+4）。

D.2.3.13重铬酸钾标准溶液[c（1/6KCrO）=0.0500mol/L]

称取2.4515g基准重铬酸钾（预先在150℃烘2h并在干燥器中冷却至室温），置于300ml烧

杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

D.2.3.14硫酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）

D.2.3.14.1配制：称取19.6g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe（SO）2·6H0]于500ml烧杯中，加入

200mL水，在搅拌下缓慢加入50mL硫酸（D.2.3.3），使其溶解完全，冷却至室温，移人1000mL容量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀：用时标定。

D.2.3.14.2标定及计算：

移取25.00mL重铬酸钾标准溶液（D.2.3.13）于500mL锥形瓶中，加入20mL硫酸磷酸混合酸

（D.2.3.4）、80mL水，用硫酸亚铁铵标准溶液（D.2.3.14.1）滴定溶液呈黄绿色，加3滴邻苯氨基苯甲

酸溶液（D.2.3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。

按式（D.2）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：

cSXV（D.2）

L

14

YS/T492-2012

式中：

一硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

2

一重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V—重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。

D.2.4分析步骤

D.2.4.1称取0.5000g试料置于400mL广口烧杯中，加入20mL磷酸（D.2.3.10），加热溶解试料

并发生少量白烟，放冷至溶液任保持流动性，加入20mL硫酸（D.2.3.12）5mL硝酸（D.2.3.11）加热

至冒烟以驱尽氨氧化物，冷却，加30mL水，混匀，过滤于250mL容量瓶中，定容，混匀。

D.2.4.2分取上述试液15.00mL于500mL锥形瓶中，加入20mL硝酸（D.2.3.2），20mL硫酸磷

酸混合酸（D.2.3.4），加水至200mL，加入5ml硝酸银溶液（D.2.3.5）、0.5mL硫酸锰溶液

（D.2.3.6）、20ml过硫酸铵溶液（D.2.3.7），摇匀。加热煮沸至溶液出现稳定的紫红色后，继续煮沸

5min，取下稍冷。加入5mL盐酸（D.2.3.8），煮沸至紫红色消失后，继续煮沸8min～10min，冷却至

室温。

D.2.4.3用硫酸亚铁铵标准溶液（D.2.3.11.1）滴定至溶液呈淡黄绿色，加入3滴邻萃氨基苯甲酸溶

液（D.2.3.9），继续滴定至溶液由紫红色变为亮绿色为终点。

D.2.5分析结果的计算

铬含量以铬的质量分数w（Cr）计，数值以%表示，按式（D.3）计算：

V

×17.33

X000

w（Cr）×100%（D.3）

m

式中：

C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m试料的质量，单位为克（g）；

17.33一铬的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）

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YS/T492-2012

附录E

（规范性附录）

钛添加剂的分析方法

E.1范围

本附录规定了钛添加剂中钛含量的测定方法。

本附录适用于钛添加剂中钛含量的测定。测定范围70%～85%。

E.2方法提要

在酸性溶液中，钛与过氧化氢生成黄色络合物，测定其吸光度，借此测定钛量。

E.3试剂

E.3.1过氧化氢（o=1.10g/mL）

E.3.2硫酸（1+1）。

E.3.3钛标准溶液（0.20mg/mL）

E.4仪器

分光光度计。

E.5试验步骤

E.5.1称取0.2000g试样于200mL广口烧杯中，加入20mL硫酸（E.3.2）及几滴过氧化氢（E.3.1），待

试样溶解完全后，过滤于250mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

E.5.2分取上述溶液5.00mL于100mL容量瓶中，加入15mL硫酸（E3.2）及10滴过氧化氢（E.3.1）

稀释至刻度，混匀。

E.5.38取部分上述溶液（E.5.2）移人1cm吸收池中，以水为空白，在分光光度计上430nm处与工作

曲线同时测量其吸光度。

E.6结果的表示和计算

按式（E.1）计算钛的质量分数

m

w（Ti）×100%（E.1）

moX250

福

式中：

m一从工作曲线上查得钛量，单位为克（g）；

mo试样量，单位为克（g）

16

YS/T492-2012

E.7工作曲线的绘制

取6个100mL容量瓶，依次加0mL、13.00mL、14.00mL、15.00mL、16.00mL、17.00mL钛标

准溶液（E.3.3），各加10mL硫酸（E.3.2）、10滴过氧化氢（E.3.1），稀释至刻度，混匀。在分光光度计

上1cm吸收池，以水为空白，430nm处测量其吸光度。根据吸光度与钛量绘制工作曲线。

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YS/T492-2012

附录F

（规范性附录）

镍添加剂的分析方法

F.1范围

本附录规定了镍添加剂中镍含量的测定方法。

本附录适用于镍添加剂中镍含量的测定。测定范围70%~85%。

F.2原理

试样用盐酸溶解，用氟化钠掩蔽铝、铁等干扰元素。在弱酸性溶液中，准确加入过量的EDTA标准

溶液络合试液中的镍离子，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的EDTA，测定镍含量。

F.3试剂

F.3.1盐酸（1+1）。

F.3.2氨水（p=0.90g/mL）

F.3.3氟化钠饱和溶液：称取55g氟化钠于烧杯中，加入1000mL水，加热煮沸30min，冷却，将上层

溶液移入试剂瓶中。

F.3.4乙酸铵溶液（500g/L）

F.3.5对硝基酚溶液（2g/L）

F.3.6二甲酚橙-氯化钠固体指示剂：称取1g二甲酚橙和99g氯化钠于玻璃研钵中，混合研细，保存

于试剂瓶中。

F.3.7锌标准溶液（O.025mol/L）：称取1.6348g纯锌于烧杯中，加入30mL盐酸（F.3.1），加热溶解

完全，冷却，移人1000mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀。

F.3.8EDTA标准溶液（0.025mol/L）

F.3.8.1配制：称取9.3gEDTA于烧杯中，加入500mL水，加热溶解完全，冷却，过滤于1000mL

容量瓶中，加水稀释定容，混匀。

F.3.8.2标定：向500mL锥形烧杯中准确移人20.00mL锌标准溶液（F.3.7），加入10mL盐酸

（F.3.1），加入50mL饱和氟化钠溶液（F.3.3）、两滴对硝基酚溶液（F.3.5），用氨水（F.3.2）中和至黄

色，再用盐酸（F.3.1）调至无色并过量4滴，加入5mL乙酸铵溶液（F.3.4），加入少量二甲酚橙-氯化钠

固体指示剂（F.3.6），用EDTA标准溶液滴定至红色消失溶液呈亮黄色为终点。

F.3.8.3按式（F.1）计算EDTA标准溶液的浓度：

CSXV（F.1）

V

式中：

EDTA标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

C

C一锌标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V一锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：

V一滴定所消耗EDTA标准溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）

18

YS/T492-2012

F.4分析步骤

称取0.5000g试样于500mL广口烧杯中，加入30mL盐酸（F.3.1），加热至试样溶解完全，冷

却，过滤于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

移取15.00ml试液于500mL锥形烧杯中，加入15mL盐酸（F.3.1），加人50mL饱和氟化钠溶

液（F.3.3），2滴对硝基酚溶液（F.3.5），用氨水（F.3.2）中和至黄色，再用盐酸（F.3.1）调至无色并过量

4滴，加入5mL乙酸铵溶液（F.3.4），加入25.00mLEDTA标准溶液（F.3.8），加入少量二甲酚橙-氯

化钠固体指示剂（F.3.6），用锌标准溶液（F3.7）滴定至红色为终点，计算镍含量。

F.5分析结果的计算

按式（F.2）计算的质量分数：

VV

（cxX58.69

2

1000000

w（Ni）×100F.2）

250

式中：

DTA标准溶液浓度

C

C锌标准溶液浓度，单位为摩

V加入ED液体积为毫

单为毫

V2滴定消耗标准溶液体积单位为毫天

58.69泉的摩尔质量，单位为克每摩

式料量，单位为克（g）

m

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YS/T492-2012

附录G

（规范性附录）

锆添加剂的分析方法

G.1范围

本附录规定了锆添加剂中锆含量的测定方法。

本附录适用于锆添加剂中锆含量的测定。测定范围15%～25%。

G.2原理

试料用盐酸和过氧化氢溶解，在强酸介质中，锆与EDTA作用生成稳定的络合物，反应定量进行。

用甲基百里酚蓝作指示剂、在0.8mol/L~1.5mol/L盐酸酸度并在煮沸溶液中趁热进行滴定。

G3试剂

G.3.1过氧化氢（p=1.10g/mL）。

G.3.2盐酸（p=1.19g/mL）。

G.33盐酸（1+1）。

mL烧杯中，加入15mL盐酸（G.3.2），微

G.3.4氯化亚锡溶液（100g/L）：称取5g氯化亚锡于250

热溶解，冷却，用水稀释至50m，现用现配。

G.3.5甲基百里酚蓝指示剂：1g甲基百里酚蓝指示剂与100g氯化钠混匀，并研磨成粉末，贮于棕色

磨口瓶中。

G.3.6苦杏仁酸溶液（150g/L），过滤后使用。

G.3.7苦杏仁酸洗涤液：1000mL水溶液中含有20mL盐酸（G.3.2）及50g苦杏仁酸。过滤后

使用。

G.3.8锆标准溶液（2mg/mL）。

G.3.8.1配制：称取氧氯化锆（ZrOCl·8HO）3.53g置于400mL烧杯中，加入100mL水及50mL

盐酸（G.3.3）溶解，移人500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2mg锆。

G.3.82标定：移取25.00mL锆标准溶液（G.3.8.1）于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（G.3.2），

加热至近沸，加入50mL苦杏仁酸溶液（G.3.6），充分搅拌，置于80℃的恒温水浴锅中，保温30min

后：取出冷却。用中速滤纸过滤，用苦杏仁酸洗涤液（G.3.7）洗净烧杯，将沉淀全部转移到滤纸上，用苦

杏仁酸洗涤液（G.3.7）洗涤沉淀6～8次，将滤纸及沉淀置于已恒重的铂坩蜗中，烘干，灰化，再放入

1000℃高温炉中灼烧2h～3h，取出，放人干燥器中冷却30min后称量。按式（G.1）计算锆的浓度：

c0=m×07403（G.1）

V。

式中：

Co锆标准溶液中锆的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

mo灼烧后的二氧化锆量，单位为毫克（mg）；

V一移取的锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

0.7403-一二氧化锆换算为锆的系数。

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YS/T492-2012

G.3.9乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（0.01mol/L）。

G.3.9.1制备：称取3.7gEDTA置于500mL烧杯中，加入200mL热水溶解，冷却后，移入1000mL容

量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

G.3.9.2标定：移取10.00mL锆标准溶液（G.3.8）于300mL锥形瓶中，加入9.5mL盐酸（G.3.2），

加水使溶液体积约100mL，混匀，加热至沸，取下，加入约0.2g甲基百里酚蓝指示剂（G.3.5），趁热用

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（G.3.9）滴定至溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，

如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶液亮黄色保持不变为终点。按式（G.2）计算

EDTA标准滴定溶液的浓度：

CoXV

-V×91.22G.2）

式中：

c—乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

Co锆标准溶液中锆的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；

V移取锆标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

V2

一滴定锆标准溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）

91.22—锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

G.4分析步骤

称取0.5000g试样，于400mL广口烧杯中，盖上表面血，分次加入总量为25mL盐酸（G.3.3），

待剧烈反应停止后，逐滴加入约1mL过氧化氢（G.3.1），低温加热至试料完全溶解，煮沸分解过量的过

氧化氢，冷却，过滤于100mL容量瓶中，定容，混匀。

移取20.00mL试液于500mL锥形瓶中，补加8.0mL盐酸（G.3.2）加水至约100ml

将溶液加热至沸，取下，滴加氯化亚锡溶液（G.3.4）至三价铁的黄色褪去，再过量2滴。加人约

0.2g甲基百里酚蓝指示剂（G.3.5），趁热用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液（G.3.9）滴定至

溶液从蓝色变为亮黄色，再将溶液加热至沸，如溶液出现蓝色则继续滴定至亮黄色，直至加热至沸后溶

液亮黄色保持不变为终点。

G.55分析结果的计算

按式（G.3）计算锆的质量分数：

V

cXX91.221000

mXICO

w（Zr）=×100%（G.3

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式中：

w（Zr）锆的质量分数，%；

C乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

V消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；

m试样的质量，单位为克（g）；

91.22—锆的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。

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